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滴定分析的基本操作

更新時(shí)間:2017-09-20      點(diǎn)擊次數(shù):4079

      什么叫滴定分析:滴定分析是將已知準(zhǔn)確濃度的標(biāo)準(zhǔn)溶液滴加到被測(cè)物質(zhì)的溶液中直至所加溶液物質(zhì)的量按化學(xué)計(jì)量關(guān)系恰好反應(yīng)*,然后根據(jù)所加標(biāo)準(zhǔn)溶液的濃度和所消耗的體積,計(jì)算出被測(cè)物質(zhì)含量的分析方法。由于這種測(cè)定方法是以測(cè)量溶液體積為基礎(chǔ),故又稱(chēng)為容量分析

   直接法:

用分析天平準(zhǔn)確稱(chēng)取一定量的基準(zhǔn)試劑,溶于適量的水中,在轉(zhuǎn)移到容量瓶中,用水稀釋至刻度,計(jì)算濃度。其中,試劑的選擇是:純度高(99.9%以上)、組成一定(組成與化學(xué)式一致),性質(zhì)穩(wěn)定(不容易受熱變質(zhì)、吸潮、揮發(fā)等等),常用的有:草酸、鄰苯二甲酸氫鉀、溴酸鉀、氯化鈉、硝酸銀、氟化鈉等。

   標(biāo)定法:

大部分試劑的性質(zhì)不太穩(wěn)定,這些溶液的配制方法,有用標(biāo)定法,即用另一種已知濃度的溶液和標(biāo)準(zhǔn)試劑對(duì)其滴定,我們的試驗(yàn)中所用到的試劑,大多用此方法。儲(chǔ)存的標(biāo)準(zhǔn)溶液,由于水分的蒸發(fā),溫度的變化等等,濃度也會(huì)發(fā)生變化,對(duì)于這種情況,也需要定期標(biāo)定,例如我們用到的酸、堿溶液等。

    滴定分析操作時(shí)應(yīng)注意哪些事項(xiàng)

    滴定分析,是以標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定被測(cè)定的物質(zhì)含量的化學(xué)分析法。所以要準(zhǔn)確給出分析結(jié)果,就要對(duì)儀器、操作、標(biāo)準(zhǔn)溶液及試劑等方面加以注意:

1.測(cè)量?jī)x器合格

(1)分析天平要按照規(guī)定,到計(jì)量機(jī)構(gòu)進(jìn)行鑒定;

(2)滴定管檢測(cè)不漏液、洗的干凈、體積 需要校準(zhǔn);

(3)移液管、容量瓶要進(jìn)行體積校準(zhǔn);

2.標(biāo)準(zhǔn)溶液濃度準(zhǔn)確:

(1)標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)有證書(shū);稱(chēng)量操作規(guī)范、準(zhǔn)確;定容操作規(guī)范準(zhǔn)確,保證濃度準(zhǔn)確;

(2)采用標(biāo)定操作的標(biāo)準(zhǔn)溶液,要操作規(guī)范、濃度準(zhǔn)確;

3.操作條件:

被測(cè)定樣品溶液的滴定條件要嚴(yán)格控制,符合要求;

4.滴定操作規(guī)范:

(1)滴定管加裝標(biāo)準(zhǔn)溶液出口管段無(wú)氣泡,零點(diǎn)體積觀察記錄準(zhǔn)確;

(2)滴定操作按照規(guī)范,搖瓶不損失瓶?jī)?nèi)溶液,控制好滴定速度,滴定終點(diǎn)的前的1/2滴的準(zhǔn)確滴定控制的操作熟練規(guī)范;

(3)準(zhǔn)確控制指示劑滴定終點(diǎn)(顏色觀察敏銳)

 

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