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烏氏逆流粘度計(jì)的使用步驟

更新時(shí)間:2020-03-13      點(diǎn)擊次數(shù):3936
1、根據(jù)實(shí)驗(yàn)需要將恒溫槽溫度調(diào)節(jié)至25±0.05℃ 或30±0.05℃。

2、配制聚合物溶液

用粘度法測(cè)聚合物分子量,選擇高分子-溶劑體系時(shí),常數(shù)K、α值必須是已知的而且所用溶劑應(yīng)該具有穩(wěn)定、易得、易于純化、揮發(fā)性小、毒性小等特點(diǎn)。為控制測(cè)定過(guò)程中hr在1.2~2.0之間,濃度一般為 0.001g/ml~0.01g/ml。于測(cè)定前幾天,用100 ml容量瓶把待測(cè)聚合物試樣溶解于溶劑中配成已知濃度的溶液。準(zhǔn)確稱取100-500mg待測(cè)聚合物放入100ml清潔干燥的容量瓶中,倒入約80ml甲苯(本例以甲苯為溶劑),使之溶解,待聚合物*溶解之后,放入已調(diào)節(jié)好的恒溫槽中,容量瓶也放入恒溫槽中。再加溶劑至刻度,取出搖勻,用3號(hào)玻璃砂芯漏斗過(guò)濾到另一100ml容量瓶中,放入恒溫槽恒溫待用,容量瓶及玻璃砂芯漏斗,用后立即洗滌。玻璃砂芯漏斗要用含30%硝酸鈉的硫酸溶液洗滌,再用蒸餾水抽濾,烘干待用。

3、洗滌粘度計(jì)

粘度計(jì)和待測(cè)液體是否清潔,是決定實(shí)驗(yàn)成功的關(guān)鍵之一。由于毛細(xì)管粘度計(jì)中毛細(xì)管的內(nèi)徑一般很小,容易被溶液中的灰塵和雜質(zhì)所堵塞,一旦毛細(xì)管被堵塞,則溶液流經(jīng)刻線a和b所需時(shí)間無(wú)法重復(fù)和準(zhǔn)確測(cè)量,導(dǎo)致實(shí)驗(yàn)失敗。若是新的粘度計(jì),先用洗液浸泡,再用自來(lái)水洗三次,蒸餾水洗三次,烘干待用。對(duì)已用過(guò)的粘度計(jì),則先用甲苯灌入粘度計(jì)中浸洗除去留在粘度計(jì)中的聚合物,尤其是毛細(xì)管部分要反復(fù)用溶劑清洗,洗畢,將甲苯溶液倒入回收瓶中,再用洗液、自來(lái)水、蒸餾水洗滌粘度計(jì),后烘干。

4、測(cè)定溶劑的流出時(shí)間

測(cè)定t0后,將粘度計(jì)中的甲苯倒入回收瓶,并將粘度計(jì)烘干,用干凈的移液管吸取已恒溫好的被測(cè)溶液8ml,移入粘度計(jì)(注意盡量不要將溶液沾在管壁上),恒溫3分鐘,按前面的步驟,測(cè)定溶液(濃度c1)的流出時(shí)間t1。

用移液管加入4ml預(yù)先恒溫好的甲苯,對(duì)上述溶液進(jìn)行稀釋,稀釋后的溶液濃度(c2)即為起始濃度c1的2/3。然后用同樣的方法測(cè)定濃度為c2的溶液的流出時(shí)間t2。與此相同,依次加入甲苯4ml、4ml、4ml,使溶液濃度成為起始濃度的1/2、2/5、1/3,分別測(cè)定其流出時(shí)間并記錄下來(lái)。注意每次加入純?cè)噭┖?,一定要混合均勻,每次稀釋后都要將稀釋液抽洗粘度?jì)的E球、毛細(xì)管、M2球和M1球,使粘度計(jì)內(nèi)各處溶液的濃度相等,且要等到恒溫后再測(cè)定。
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